一、實(shí)驗(yàn)原理

    原子吸收光譜法是基于由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和波長(zhǎng)的特征譜線 的光，當(dāng)它通過(guò)含有待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽時(shí)，原子蒸汽對(duì)這一波長(zhǎng)的光產(chǎn)生吸收， 未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后，照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè)，根據(jù)該特征譜 線光強(qiáng)度被吸收的程度，即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。

    在一定濃度范圍內(nèi)，被測(cè)元素的濃度（c）、入射光強(qiáng)（I0）和透射光強(qiáng)（I）符合 Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中 a 為被測(cè)組分對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收系數(shù)，b 為光 經(jīng)過(guò)的火焰的長(zhǎng)度）。根據(jù)上述關(guān)系，配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在一定的儀器條 件下，依次測(cè)定其吸光度，以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣經(jīng)適當(dāng)處理后，在與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量其 吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出試樣溶液中被測(cè)元素的含量，再換算成原始試樣中被測(cè) 元素的含量。

二、儀器與試劑

1. 儀器、設(shè)備：原子吸收分光光度計(jì)；鈣、鎂空心陰極燈；無(wú)油空氣壓縮機(jī)； 乙炔鋼瓶；容量瓶、移液管等。

2. 試劑：碳酸鎂、無(wú)水碳酸鈣、1molL-1 鹽酸溶液、蒸餾水

3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

（1）鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱(chēng)取已在 10℃下烘干2h的無(wú)水碳酸鈣 0.6250g 于100mL 燒杯中，用少量蒸餾水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加 1molL-1 鹽酸溶液，至*溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。

（2）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（50gmL-1）準(zhǔn)確吸取 5mL 上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL 容量瓶中定容，搖勻備用。

（3）鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000gmL -1）準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.8750g 碳酸鎂于 100mL 燒杯中，蓋上表面皿，加5mL 1molL-1 鹽酸溶液使之溶解，將溶液于 250mL 容量瓶中定容，搖勻備用。

（4）鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液（2.5gmL-1） 準(zhǔn)確吸取 2.5 mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 100mL 容量瓶中定容，搖勻備用，濃度為25gmL-1。再取10mL上述溶液（濃度為25gmL-1）稀釋到100mL，濃度為2.5gmL-1。

三、實(shí)驗(yàn)條件

                        鈣        鎂

吸收線波長(zhǎng)（nm）       422.7     285.2

空心陰極燈電流（mA）   2          1.5

燃燒器高度（mm）       6           6

氣體流量（mL/min）   1700        1500

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

（1）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：準(zhǔn)確吸取 1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液 （50gmL-1），分別置于5只 25mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0gmL-1、5.0gmL -1、 10.0gmL-1、20.0gmL-1、30.0gmL-1。

（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：準(zhǔn)確吸取 1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液（2.5gmL-1），分別置于5 只 25mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鎂質(zhì)量濃度一次為 0.1gmL-1、0.25gmL -1、0.5gmL-1、0.75gmL-1、 1.0gmL-1。 2. 自來(lái)水水樣準(zhǔn)備：將自來(lái)水（1+4）（5 mL自來(lái)水+20 mL蒸餾水）置于 25mL 容量瓶

2. 自來(lái)水水樣準(zhǔn)備：將自來(lái)水（1+4）（5mL自來(lái)水+20 mL蒸餾水）置于25mL容量瓶中待用。

3. 吸光度的測(cè)定

（1）開(kāi)機(jī)：將主機(jī)排水管槽加滿水；開(kāi)啟電腦，開(kāi)啟主機(jī)電源，穩(wěn)定 30min。

（2）實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定：雙擊控制軟件，進(jìn)入儀器“自動(dòng)初始化窗口”；待儀器自檢結(jié)束， 按提示依次進(jìn)行“掃描”過(guò)程，工作燈設(shè)定完成后，進(jìn)入“設(shè)置”，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件“測(cè) 量參數(shù)”。

（3）儀器點(diǎn)火：打開(kāi)無(wú)油空氣壓縮機(jī)工作開(kāi)關(guān)和風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)壓力表為 0.2~0.25MPa， 打開(kāi)乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至 0.07MPa，點(diǎn)擊控制軟件界面上“點(diǎn)火”。

（4）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并測(cè)定自來(lái)水樣品 以蒸餾水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測(cè)定所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液、自來(lái)水樣 品吸光度值。后打印測(cè)定數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算水樣中鈣、鎂含量。

（5）實(shí)驗(yàn)完畢，吸取蒸餾水 5min 以上，關(guān)閉乙炔，火滅后退出測(cè)量程序，關(guān)閉主機(jī)、 電腦和空壓機(jī)電源，按下空壓機(jī)排水閥。

五、數(shù)據(jù)處理

1. 根據(jù)鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)液系列吸光度值，以吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，利用計(jì) 算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，作出回歸方程，計(jì)算出相關(guān)系數(shù)。

2. 根據(jù)自來(lái)水樣吸光度值，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出鈣、鎂的含量。

（來(lái)源：百度文庫(kù)）